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小試工藝酯化稱取L-谷氨酸147g,投入三頸瓶中，加入無(wú)水乙醇1L，攪拌冷卻至0℃,再滴加H2SO480ml,于0-5℃攪拌反應(yīng)1h,室溫繼續(xù)反應(yīng)1h,反應(yīng)全部變清。在20℃下滴加三乙胺至pH為8-8.5,析出白色結(jié)晶，在室溫下再攪拌1h,靜置冷卻5℃過(guò)濾，取結(jié)晶，用95%乙醇洗滌，抽干后真空干燥，得谷氨酸-δ-乙酯約141g。熔點(diǎn)178-180℃,收率80%-83%。[α]32D+29.8(C=1g/ml10%HCl)。還原在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g，加入蒸餾水875ml,攪拌冷卻至5℃,再分次加入KBH453.9g,約1h加完，室溫再反應(yīng)1h,保溫50℃反應(yīng)3h。冷卻至0℃，加入6mol/LHCl調(diào)至ChemicalbookpH4,過(guò)濾取濾液，即得粗品L-脯氨酸水溶液。分離純化離子交換樹(shù)脂-氧化鋁柱色譜分離法將粗品L-脯氨酸水溶液，以4ml/min的流速進(jìn)入裝入732-H+型樹(shù)脂交換柱中(1g酸投料需10ml樹(shù)脂）。先用蒸餾水沖洗至中性，再用1mol/L氨水洗脫，收集含L-脯氨酸段的洗脫液（用硅膠G薄層色譜控制）。將洗脫液減壓濃縮至干，再用少量水溶解后，將其進(jìn)入中性氧化鋁色譜柱中，再以60%乙醇水溶液洗脫（還是用硅膠G薄層色譜控制）。收集的洗脫液減壓濃縮至干，再以無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次，稍冷后再加入無(wú)水乙醚，冷卻過(guò)濾取結(jié)晶，真空干燥，得L-脯氨酸。熔點(diǎn)220-222℃（分解），收率28%左右。[α]24D-82.4(C=1g/ml,H2O)。